碳硫分析儀產(chǎn)生的廢氣有冒煙現(xiàn)象嗎？其實(shí)是有的，有些碳化物的相分析如SiC，需冒硫酸煙除掉游離碳后再測(cè)碳化硅含量。冒煙是指加入酸溶液產(chǎn)生某種酸的氣狀煙霧。看到的煙，一般不是指純酸的蒸氣，而是酸蒸氣和水蒸氣形成的細(xì)微霧滴。這次為大家講解的事冒硫酸煙現(xiàn)象：

加熱稀硫酸溶液時(shí)，開(kāi)始蒸發(fā)出的是水，然后是稀的酸，其沸點(diǎn)逐漸升高，同時(shí)蒸發(fā)出的酸中硫酸成分逐漸增高，最后是含98. 3%硫酸的恒沸化合物。沸點(diǎn)337℃，溫度保持不變，不再上升。在610K時(shí)硫酸分解，其反應(yīng)式為H2SO4= H2O+ SO3，所以有的資料和規(guī)程上講冒SO3煙，它和冒硫酸煙實(shí)際上是一回事。市售硫酸般含98%的硫酸，但在化學(xué)分析中冒硫酸煙時(shí)，溶液中含更多的是水則比含98.3%的濃硫酸稀的硫酸溶液，冒硫酸和冒HClO4的現(xiàn)象是不同的。

煮沸硫酸溶液，開(kāi)始瓶口也是能見(jiàn)到水蒸氣，繼續(xù)加熱，溫度升高，一直到488K左右，可見(jiàn)瓶中液面微微冒煙。逐漸升高溫度，瓶中煙霧增多，一直到 610K為恒沸化合物，溫度不變，此時(shí)的現(xiàn)象也不像高氯酸僅見(jiàn)瓶口冒煙，它僅是瓶中煙霧越來(lái)越多。一般情況下，規(guī)程提到冒硫酸煙，不是指610K恒沸化合物的冒煙，一般是指看到液面開(kāi)始微微冒煙，即為冒硫酸煙。此時(shí)溫度為483K左右。在分析時(shí)一般不用溫度計(jì)，所以實(shí)際上以冒煙作為種溫度標(biāo)志。

鎢鋼中（例3CrW2V）釩的測(cè)定，用亞鐵滴定法，用硫酸溶樣，滴加硝酸氧化，繼續(xù)蒸發(fā)冒硫酸（或SO3）煙,維持1 ~2 min，然后用高錳酸鉀氧化釩呈穩(wěn)定淺紅色，最后用硫酸亞鐵銨溶液滴定。因釩的碳化物很難破壞，所以在精確分析時(shí)必須加硫酸冒煙，否則溶液不清。這里的冒煙是以見(jiàn)到液面微微冒煙開(kāi)始計(jì)時(shí)，此時(shí)溫度為483K左右，逐漸升高溫度，白煙增多，維持1-2 min。這里爐溫（電爐溫度可用調(diào)壓變器調(diào)節(jié)）要控制，溶液溫度再升高，不要升得太快。如發(fā)煙不足，則終點(diǎn)為藍(lán)灰色不易識(shí)別，如發(fā)煙溫度過(guò)高，則有大量鹽類(lèi)析出，不易溶解。

爐前用硫酸氰酸鹽比色法測(cè)定鎢鋼中（3Cr2W4V）鎢的含量時(shí)，用硫磷混酸溶樣，硝酸氧化，并冒SO3煙30 s（即冒硫酸煙）在強(qiáng)酸溶液中，以氯化亞錫和三氧化鈦?zhàn)鬟€原劑，使鎢成五價(jià)狀態(tài)與硫氰酸形成硫氰化鎢黃色絡(luò)合物進(jìn)行比色。這里冒SO3煙30S也是以見(jiàn)到液面微微冒煙開(kāi)始計(jì)時(shí)的。此外鎢鋼中鉻的測(cè)定也同樣有一個(gè)冒硫酸煙的問(wèn)題。用二安替吡啉甲烷比色法測(cè)定鈦，如試樣難溶于硫酸者，可改用王水溶樣，然后加濃硫酸加熱冒煙，也有一個(gè)冒硫酸煙的問(wèn)題。觀察標(biāo)準(zhǔn)均與上述相同。

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